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3,3'-二氨基二苯砜

3,3'-二氨基二苯砜599-61-1

日期:2022-01-20 CAS号:3,3'-二氨基二苯砜,599-61-1来源:濮阳金邦豪润化工

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    3,3-二氨基二苯砜(以下简称3-氨基苯基砜), CAS号码:599-61-1,气味类似柑橘,白色晶体或粉末,熔点:171.0 C.溶于稀盐酸、甲醇、丙酮等。可用作环氧树脂固化剂,提高树脂的机械性能、电绝缘性能及耐药性:亦用作耐热树脂的原料,可提高树脂的挠曲性。在农药、医药、染料等领域的开发应用非常活跃。例如可与4.4二氨基二苯风、对苯二甲酰氯缩聚制成聚苯

砜对苯二甲酰胺纤维,简称芳风纶纤维,该纤维具有优异的耐热、耐燃性能,在300℃热空气中加热100h强力损失小于5 %,此外,还有较好的电绝缘性和抗辐射性能。3-氨基苯基砜具有高的性价比,市场价格约6-8万元/,生产成本2-3万元/,据预测在国内市场仍有2000/t的缺口,国外应用更广。该产品生产技术保密性高,我们在这里探讨其制备方法。

1实验部分

试剂: 3,3'-二硝基二苯砜(以下简称硝基矾),市售,纯度98.2%:盐酸,37%试剂:铁粉,工业级,市售:溶剂a.自制:氯化铵,试剂,市售:硫化钠,试剂,市售: 30 %氢氧化钠,工业级,市售:活性炭,工业级,市售。

1.2仪器

电加热装置,抽滤装置,LC3000高效液相色谱仪,熔点测定仪(BUCHI公司的B545),电热鼓风干燥箱等

 

    按以上方程式比例加入反应物,氯化铵约占硝基砜质量的20%;铁粉适当过量:水的比例以使反应物浓度控制在约20% -30%即可。搅拌,加热至90 95 C,活化10 min;再加入适量溶剂a(

硝基砜质量相当)。保持90-95 C,在1 h内均匀加入硝基矾,控制反应温度保持在100-102 C.加完硝基砜后,在反应过程中可以用硫化钠渗圈(把硫化钠溶液滴在圆形滤纸上制成)检验亚铁|子的存在,反应过程中需要保证亚铁离子的存在,使反应具有还原性。加完物料后,反应约在2~2.5 h内完成,其间反应控制在pH3~5。待反应液成为均混合物,反应即完成。再加入溶剂a(占次加入质量的50 %),用30 %氢氧化钠调反应液pH9 -10,停搅拌,沉降10 min,使生成的四氧化三铁全部沉淀,反应液温