2,4-二氯苯胺554-00-7

产品名称：	2，4-二氯苯胺
分子式：	C6H5Cl2N
CAS号：	554-00-7
外观：	白色结晶体，溶于乙醇，微溶于水，空气中易变色。
熔点：	63℃
沸点：	245℃
特定比重：	1.567
敏感性：	对光敏感
可溶性：	微溶于水，溶于乙醇、乙醚
含量：	≥99.5%
技术指标：	主含量≥99% 水　份≤0.3% 2，4-二氯硝基苯≤0.5% 3，4－二氯苯胺＜0.2% 3，5－二氯苯胺＜0.2% 2，6－二氯苯胺＜0.2%
包装：	50KG塑料袋，或按客户需要而定。
作用：	用作抗感染药环丙沙星，农药杀菌剂酰胺唑，除草剂（PUMA）和染料的合成原料
储运注意事项：	储存于阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。防止阳光直射。保持容器密封。 应与氧化剂、酸类、食用化工原料分开存放。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。 分装和搬运作业要注意个人防护。
泄漏处置：	隔离泄漏汚染区，周围设警告标总，建议应急处理人员戴好防毒面具，穿化学防护服。 不要直接接触泄漏物，用洁清的铲子收集于干燥净沽有盖的容器中,运至废物处理场所。 也可以用大量水冲洗,经稀释的洗水放入废水系统。如大量泄漏，收集回收或无害处理后废弃。
工程控制：	严加密闭，提供充分的局部排风。

       2，4-二氯苯胺工业品在国内由于受工艺路线限制和环保压力，产量极少已不能满足国内需求，大多靠进口解决。

       关于2.4-二氯苯胺的合成路线主要包括以下两类：
      1)乙酰苯胺法：以乙酰苯胺为原料，经过氯化和水解得到2，4-二氯苯胺。以硝基苯为原料，制备2，4-二氯苯胺的传统方法须经过还原、酰化、氯化和脱酰基等四步反应。该工艺的产品中除存在一氯、多氯副产物外，还存在2，4-二氯苯胺的位置异构体，分离相对困难且影响产品质量。同时，该工艺使用氯气为氯化剂，从原子利用率上考虑，氯的使用率较低(一半的氯未被利用而生成了氯化氢)。另外，氯气作为氯化剂的反应体系是非均相体系，反应过程氯气需大过量方可达到一定的转化率，从而增加原料的消耗及后处理负荷。关于氯化步骤，大部分文献采用传统釜式反应氯化，其反应温度难以控制，且产品纯度较低，易生成多氯取代产物。

       2)对氯硝基苯法：以对氯硝基苯为原料，经氢化、还原一次完成得到2，4-二氯苯胺。

       合成2，4-二氯苯胺的方法，包括以下步骤，下述浓度均为质量浓度：

        1)将浓度25～35％对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度5～10％的氯化铵水溶液加入反应器中，对氯硝基苯与氯化铵的重量比为10：1，氮气保护下加热搅拌，当温度达到75-80℃时加入还原剂，对氯硝基苯与还原剂的重量比为1：1～3，控制还原剂的加入速度以保持反应温度维持在75-80℃，还原剂加毕后反应液回流至无色透明；

       2)氮气保护下搅拌冷却，当温度低于60℃时缓慢加入浓盐酸，并保持浓盐酸加入过程中维持反应温度在55-60℃，对氯硝基苯与浓盐酸的重量比为1：15～20，浓盐酸加完后60℃下反应1～3小时；

       3)上述反应液冷却至室温，过滤弃去滤渣，在冰浴中调节滤液pH值至固体析出，所得固体在浓度40～60％的醇水溶液中重结晶，得2，4-二氯苯胺白色针状晶体。上述的醇水溶液为乙醇或甲醇的水溶液。

       2，4-二氯苯胺的应用与制备

      （1） 氨基保护

       在带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入苯胺、乙酰酐、乙酸和微量金属催化剂，加热回流后，趁热倒入冰水中，析出白色结晶，抽滤、水洗、干燥，得到乙酰苯胺。

     （2） 氯化

      在带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入乙酰苯胺、盐酸和水，搅拌10min，加入氯酸钾，继续搅拌1h，抽滤，水洗，得到2,4-二氯乙酰苯胺。

     （3） 水解、中和

       在带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，加入2,4-二氯乙酰苯胺、盐酸和水，加热回流1.5h，趁热到入冰水中，然后滴加氨水调解pH值至中性，析出物经抽滤、水洗、干燥后，即得到最终产品2,4-二氯苯胺。